Schmelzpunktbestimmungsapparatur nach Thiele

Die Schmelzpunktbestimmungsapparatur nach Thiele ist ein chemisches Laborgerät zur Bestimmung des Schmelzpunkts fester Proben. Sie ist benannt nach ihrem Erfinder, dem Chemiker Johannes Thiele, der die Apparatur erstmals 1907 vorstellte.^[1]

Prinzip der Schmelzpunktbestimmungsapparat nach Thiele: Glaskapillare mit Probe (1), Konvektion der Heizflüssigkeit in der Thiele-Apparatur (2), Heizquelle (3), Thermometer (4)

Aufbau und Funktion

Eine kleine Menge der Probe, deren Schmelzpunkt bestimmen werden soll, wird in eine feinen Glaskapillare gefüllt. Die Kapillare wird so in der Apparatur positioniert, dass ihre Spitze möglichst genau am Messpunkt des Thermometers zu liegen kommt. Im Gegenlicht kann die Kapillare mit dem freien Auge oder einer Lupe beobachtet werden.

Die Apparatur ist mit einer Heizflüssigkeit (z. B. Wasser oder Paraffinöl) gefüllt und wird am seitlichen Schenkel beheizt. Wenn die Probe schmilzt und die gebildete Flüssigkeit daher einen Meniskus in der Kapillare bildet, wird die Temperatur abgelesen. Der Schmelzpunkt ist erreicht, sobald eine Flüssigkeit entstanden ist, auch wenn noch einige Kristalle darin schwimmen. Undurchsichtige und stark gefärbte Stoffe können die Bestimmung erschweren.

Genauere Werte erhält man, wenn man die Probe in der Kapillare zuerst aufschmilzt, den ungefähren Schmelzpunkt abschätzt und sie dann wieder bis zum Erstarren abkühlt. Bei zweiten, langsameren Aufheizen, um nicht mehr als 2 °C pro Minute, kann dann der Schmelzpunkt exakter bestimmt werden.^[2]

Da der Flüssigkeitsfaden nicht dieselbe Temperatur wie die Spitze des Thermometers hat, ist die Messung mit einem kleinen Fehler behaftet. Sie liefert den sogenannte unkorrigierten Schmelzpunkt. Speziell bei höheren Temperaturen (über 250 °C) liefert die Verwendung eines elektrischen Thermometers mit einem entsprechenden Temperatursensor wie einem Thermoelement oder einem Platin-Messwiderstand daher genauere Werte.^[3]

Weblinks

Commons: Schmelzpunktbestimmungsapparatur nach Thiele – Sammlung von Bildern, Videos und Audiodateien

Einzelnachweise

↑ Johannes Thiele: Eine neuer Apparat zur Schmelzpunkts-Bestimmung. In: Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft. Nr. 40, 1907, S. 996, doi:10.1002/cber.190704001148.
↑ Thomas Seilnacht: Temperatur messen. In: www.seilnacht.com. Abgerufen am 29. August 2024.
↑ Heribert Grubitsch: Anorganisch-präparative Chemie. 1. Auflage. Springer, Wien 1950, S. 207–208.

[1] Johannes Thiele: Eine neuer Apparat zur Schmelzpunkts-Bestimmung. In: Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft. Nr. 40, 1907, S. 996, doi:10.1002/cber.190704001148.

[2] Thomas Seilnacht: Temperatur messen. In: www.seilnacht.com. Abgerufen am 29. August 2024.

[3] Heribert Grubitsch: Anorganisch-präparative Chemie. 1. Auflage. Springer, Wien 1950, S. 207–208.

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