Eine solche Apparatur wie abgebildet würde ich nicht zum Umkristallisieren nehmen. Das Innenthermometer ist unnötig und ein Tropftrichter zur Zugabe von weiterem Lösungsmittel ist auch nicht unbedingt erforderlich. Ein einfacher Rundkolben mit Rückflusskühler reicht auch. Aber das soll hier wohl nicht Thema sein. Auf keinen Fall würde ich die abgebildete Apparatur aber als Umkristallisations-Apparatur bezeichnen, schliesslich kann man da drin auch noch ganz andere Sachen machen. Was meint ihr? -Sven Weidauer (nachgetragen)
- Es handelt sich um die eigentliche Standardapparatur der organischen Chemie. Meine Kenntnisse sind da bescheiden aber sind solche Reaktionen nicht auch gerade dazu gedacht um Stoffwerte und ähnliches zu bestimmen bzw. auch Stoffe zu identifizieren? Ist dann eine Messung der Temperatur nicht auch sinnvoll bzw. sogar unabdingbar? Meines Wissens ist der ganze Aufwand mit Kühlung und Thermometer dazu da bestimmte Temperaturintervalle einzuhalten. Ohne ein Thermometer wäre das aber unmöglich (ich würde sogar sagen das Rührfischchen fehlt, ist aber unwichtig). --Saperaud ☺ 17:29, 19. Jun 2005 (CEST)
Es ist richtig, dass ein Tropftrichter und ein Thermometer nicht zwingend nötig sind, jedoch verringert ein Tropftrichter das Risiko etwas daneben zu schütten (und somit in ein heisses Ölbad gelangen) und ermöglicht es die Apparatur mit einem Trockenrohr zu versehen und somit unter Feuchtigkeitsausschluss zu arbeiten. Ein Thermometer wird benötig wenn die Kritstallisation bei definierter Themperatur erfolgen soll (Spatzung für Heissfiltrationen usw.). Achtung niemals Tropftrichter ohne seitliches Rohr verwenden, da die Apparatur sonst geschlossen wäre. --Talos 22:07, 27. Jun 2005 (CEST).
Servus, ich habe "Arbeitsmethoden in der organischen Chemie" zur Literatur zugefügt, sowie die Onlineversion zu den Weblinks. Hier Infos zum Copyright [1]. Ich hoffe mal das ist in der Form OK - hab hier zu so einem Fall keine Vorschriften gefunden.
Meiner Meinung nach ist die dort abgebildete Apparatur der Standard. Ein Thermometer im Kolben anstatt im Ölbad oder einen aufgesetzten Tropftrichter finde ich zu viel für diesen Artikel, da nur für speziellere Anwendungen benötigt. Auch die Heissfiltration wie im ersten Absatz des Abschnittes "Verfahren..." beschrieben, sollte einen eigenen Absatz bilden. Die Heissfiltration ist nur bei schwerlöslichen Verunreinigungen nötig und stellt einen eigenen, weiteren Arbeitsschritt dar. Grüße, F. --141.84.254.4 17:12, 9. Mai 2016 (CEST) (Die IP wird von einigen Instituten genutzt, bitte nicht über die anderen Beiträge wundern...)
Überarbeitungen? Bearbeiten
Aus dem Artikel kopiert von Saperaud ☺ 21:04, 7. Dez 2005 (CET)
Überarbeitung des Artikels:
In der Chemie versteht man unter Umkristallisation ein Reinigungsverfahren. Dabei wird eine heiß gesättigte Lösung eines Stoffes hergestellt zu dem Aktivkohle zugesetzt wird und heiß filtriert. Danach wird die Substanz abkühlen. Da hierdurch die Löslichkeit beeinflusst wird fallen Kristalle aus der Lösung aus. Die entstehenden Kristalle sind danach meist sehr rein. Die Lösung (Mutterlauge) wird dann mittel Saugfiltration abgesaugt. Danach wird meist eine Trocknung im Trockenschrank mit einer Abdampfschale bei 100-120°C bevorzugt.
Überarbeitung des Artikels:
Die Umkristallisation bezeichnet ein Reinigungsverfahren, welches die physikalischen Eigenschaften der zu reinigenden Substanz ausnutzt. Die Wahl des Lösemittels ist dabei entscheidend, denn die Löslichkeit der zu reinigenden Substanz soll in der Siede groß, bei Raumtemperatur sehr gering sein. Die Fremdstoffe sollen hingegen in der Siede sehr schlecht (am besten gar nicht) löslich oder bei Raumtemperatur vollständig in Lösung sein.
Der Mutterlauge kann das Lösemittel entzogen werden, um das Filtrat einzuengen. Bei Raumtemperatur fällt so durch die beeinflusste Löslichkeit erneut Kristalle aus. Allerdings kann die Reinheit schlechter sein, da die Löslichkeiten der Verunreinigungen ebenfalls beeinflusst wurden.